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聚氨酯ag110|官方网站多重成膜机制的思考与实践,结合实践详细介绍了聚氨酯ag110|官方网站中的多重成膜机制,包括溶剂挥发成膜与P U交联的叠加、多重交联机制的叠加、PU交联与网络包裹、游离TDI在PUag110|官方网站固化过程中的附加交联作用等
2019年10月13日????阅读量:176????新闻来源:合亚嗒资讯网 ChinaNews360.com??|??投稿


0 前 言

历来依据成膜机制把ag110|官方网站分为非转化型与转化型两大类。前者指成膜过程仅仅是通过溶剂或其他分散介质的挥发等物理作用,成膜物质本身由溶解(或分散)状态转变为干涂膜,这类ag110|官方网站也常称为挥发型或热塑型;后者指在成膜过程中,不仅有溶剂挥发的物理作用,而且有成膜物质组成、结构的变化,如通过各种交联反应由分子量较小的预聚物、低聚物等转变成为具有交联网状结构的高分子涂膜。


但这种划分过于绝对,因为往往可以看到一种ag110|官方网站依据不止一种机制固化成膜的现象,如一种通过溶剂挥发,基料本身就可以形成干涂膜的ag110|官方网站,在成膜过程中同时又有交联反应发生;而一种转化型ag110|官方网站,不止通过单一的交联机制,而是通过不止一种不同的交联机制的叠加而固化成膜,如此等等ag110|官方网站在线coatingol.com。总之,这种ag110|官方网站通过多种机制的共同作用而成膜的现象,即“ag110|官方网站的多重成膜机制”是广泛存在于ag110|官方网站之中的,我们不仅应当很好地理解,而且应当主动地应用。


同样,多重成膜机制也存在于许多P Uag110|官方网站品种之中,有的是依其固化条件自然形成的,而更多的是通过适当的配方与工艺设计,向一种P Uag110|官方网站引入新的成膜机制而形成的。P Uag110|官方网站中多重成膜机制的存在、应用与实效很具典型意义,值得研究。

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1 具有多重成膜机制的聚氨酯ag110|官方网站

1.1 溶剂挥发成膜与PU交联的叠加

1.1.1 硝酸纤维素作为羟基组分的—N C O/—O H型2KPUag110|官方网站

硝酸纤维素( N C ) 是一种羟基( — O H ) 含量不低的树脂。N C的母体纤维素,其结构单元为C6H7O2(O H)3,有3个-O H,ag110|官方网站用的N C,以硝酸酯化了其中的1.8~2.3个[1],则N C相应的—O H含量在4.5%~8.4%。因此N C可以与多异氰酸酯固化剂的—N C O交联,既可以单独作为—N C O/—O H型双组分聚氨酯(2K P U)ag110|官方网站的羟基组分,也可以与别的羟基树酯共同组成羟基组分。在后一种情况下,该羟基组分的构成相当于一种硝基ag110|官方网站,可以通过溶剂挥发干燥,形成热塑性涂膜,而当它与多—N C O固化剂配合构成2K P Uag110|官方网站时,则涂布之后涂膜的固化机制就是溶剂挥发成膜机制与—N C O/—O H交联固化机制的叠加。这样做成的2K P Uag110|官方网站有如下特点:

(1) 涂膜干燥快,性能良好。N C赋予ag110|官方网站以快干性,N C与—N C O的交联形成的高刚性结构,使涂膜有很高的硬度、抗沾污性与可打磨性,这不论对于木器ag110|官方网站或者工业ag110|官方网站(如机械、仪表的涂装)都是很宝贵的性能。N C本身是良好的流平剂,使涂膜有良好的外观与手感,N C还使基料体系对消光剂更为敏感,很容易做成亚光ag110|官方网站。

(2) N C是一种硝酸酯,对T D I系P Uag110|官方网站涂膜光老化后生成的胺类有氧化作用,而且芳香族氧化产物颜色深,所以含有N C的羟基组分与T D I系固化剂配合,涂膜很容易泛黄,不适宜用作浅色ag110|官方网站,也不适宜用于户外。但含有N C的组分与H D I等脂肪族异氰酸酯系固化剂配合,并不会泛黄。应用H D I系固化剂的2K P Uag110|官方网站一般干性较差,硬度较低,在羟基组分中适当加入1/2 s N C,可以提高干性与硬度,同时也起流平剂的作用。例如以硝基炭黑漆片/醋酸丁酯液与长油度蓖麻油醇酸树脂配合作为基料,以滑石粉等填料作为消光剂,制成羟基组分,以改性的T D I/T M P预聚物为固化剂,所构成的2K P U黑亚光ag110|官方网站,性能很好,表现在:①干性:表干15 m i n,实干<1 h;②使用寿命:12 h;③涂膜性能:外观光泽柔和、质感细腻,硬度3H~5H,附着力0级(划格法),柔韧性1 m m,抗冲击50 k g·cm,耐酸碱、抗沾污性能都好。该ag110|官方网站曾大量用作装配式的板式办公家具的面漆。


1.1.2 聚氨酯交联强化的热塑性丙烯酸ag110|官方网站

热塑性丙烯酸ag110|官方网站,其基料为热塑性丙烯酸树脂,为单组分,使用方便,通过溶剂挥发很快自干,涂膜的技术指标如颜色、光泽、机械性能等,可以在较大范围内调整。这些优点使之有相当大的应用领域,作为塑料制品用ag110|官方网站就是其中一个重要方面,可以制成各种各样颜色以及涂膜质感各异的快干ag110|官方网站,适合塑料工件的大批量流水线涂装工艺。但是,既然基料树脂是热塑性的,涂膜性能就有所局限,如涂膜抗溶剂、抗沾污性与耐热性较差,硬度、抗划伤性、柔韧性等性能往往难于兼顾等。


对比丙烯酸聚氨酯2K P Uag110|官方网站,即2K A P U,前列的挥发型丙烯酸ag110|官方网站涂膜性能的各项缺陷于其都可克服,但它又干不了那么快,难于适应施工工艺要求。因此,必须设计制造一种适用的羟基丙烯酸树脂,其结构中有一定量的—O H(一般为等于或略低于A P U所用的羟基丙烯酸树脂羟基含量的一半),有较高的T g与分子量,单体组成适当,可以与所用的多异氰酸酯固化剂相容。目前,不少树脂公司都能提供此类丙烯酸树脂。


这种树脂本身可以通过溶剂挥发成膜,而加入一定量的固化剂配漆后,仍可保持快干的特点,并且涂膜干燥后,可以随着P U交联反应的进行而在涂膜中形成网状交联结构,使性能得到明显的提高,最终达到理想的水平。


某公司推出的“1.5K型”的丙烯酸塑料ag110|官方网站,其漆基由热塑性丙烯酸树脂及一定量N C组成,而在配套的专用稀释剂中加入3%~5%的N3390(H D I三聚体)固化剂,在以此稀释剂配漆时,也就同时加入一定数量的N3390。


因其固化剂量用得少,且“隐身”于稀释剂中,于是自谓介于1K与2K之间,称之为“1.5K”。这种以热塑性丙烯酸树脂为主,辅以P U交联的ag110|官方网站,与N C改性—N C O/—O H 2K P Uag110|官方网站相比,它们从机制上都是挥发成膜与P U交联的叠加,但主次有所不同,在N C改性2K P Uag110|官方网站中,P U交联是主要的。


1.1.3 热塑性丙烯酸树脂改性MCPU

M C P U(湿固化聚氨酯)依靠空气中的水气对涂层渗透并与多异氰酸酯预聚物基料分子上的—N C O基反应而使涂膜交联固化。其涂膜强度高、性能好、耐溶剂、抗腐蚀、耐磨,但其涂膜固化过程受环境因素(温度、湿度等)制约较大,往往干性不够理想,常用的T D I型M C P U涂膜的耐候性也不够好。


而如前述,自干型热塑性丙烯酸树脂ag110|官方网站则可以快干,涂膜耐候性也可以达到较高的水平,但因其固化涂膜中并无交联结构,故而涂膜耐溶剂性不好、强度较差、硬度与柔韧性等机械性能难于兼顾平衡。


如果把这两种树脂组合在一起,构成一种新的“单组分丙烯酸改姓M C P Uag110|官方网站”,使之具有溶剂挥发成膜与—N C O/H2O交联成膜两种机制,两者性能互补,得到快干而又性能均衡优良的涂膜。南京林业大学研制了一种“单组分丙烯酸聚氨酯防水ag110|官方网站”[2],即把(热塑性)丙烯酸树脂与M C P U预聚物并用而成,作为防水ag110|官方网站,保留了M C P U的良好防护性能,而丙烯酸树脂的加入,提高了它的耐候性。


笔者也曾在此方面做过一些工作,认为首要应当解决两个问题:

(1) 热塑性丙烯酸树脂的选用必须是不含有可与—N C O反应的活性基团的惰性树脂,其溶剂中也不应采用活性醇类;

(2) 丙烯酸树脂与M C P U树脂的相容性。两者的单体组成、极性、分子量等,应能匹配,以使两者得以良好混溶,以保证漆液与涂膜的均一透明,并保证存放中稳定不分层。

由于难于找到相容性理想的丙烯酸/M C P U树脂组合,因此试验并未进展到实用阶段,但已有的试验表明,2种树脂、2种成膜机制的互补作用是的确存在的,涂膜快干且综合性能良好。

1.2 多重交联机制的叠加

1.2.1 —N C O/—O H与—N C O/H2O交联机制的叠加之一:—NCO/—OH型2KPUag110|官方网站在大气中的固化[3]以羟基树脂为一组分,多异氰酸酯固化剂为另一组分构成的—N C O/—O H型2K P Uag110|官方网站,是聚氨酯ag110|官方网站的主要品种,应用最广。


众所周知,其涂膜固化的基本机制是两个组分的—O H与—N C O反应,形成氨基甲酸酯键,进而形成网状交联结构。但是ag110|官方网站涂布成膜后,随着溶剂的挥发,在涂层黏度增长乃至固化的过程中,体系的T g上升,分子运动愈受限制,—N C O与—O H反应的几率越来越低。因此,即便两组分配漆时—N C O过量,也无法保证—O H充分转化,而空气中的水气向涂膜中渗透,与—N C O反应生成胺,进而再与—N C O反应通过脲键使涂膜交联固化,相对却更容易继续进行下去。


在实际应用中,—N C O/—O H型2K P Uag110|官方网站的固化是一种双重固化机制, 即— N C O / — O H 交联与—N C O/H2O交联的叠加,而且—N C O/H2O湿固化交联对干性与涂膜性能的贡献是显着的。这两种固化进程的区别在于:—N C O/—O H交联反应,自两个组分混合配漆完成后就开始了,但漆液尚处在容器中时,与空气接触面小,湿固化较不显着,当漆液涂布成膜之后,—N C O/—O H交联可继续进行到一定程度,而—N C O/H2O交联的作用就很显着,并且可以持续得更长久一些。


笔者曾进行—N C O / — O H 型2 K P U清漆在温度相同而湿度相差较大的环境中固化过程的对比试验。其表明,在大气中固化的涂膜与同温度下在干燥器中固化的涂膜相比之下,前者涂膜性能随时间推移而增长要快得多,尤其是一些表征涂膜交联密度的指标,如耐溶剂、耐磨、抗冲击等,从而说明对于—N C O / — O H 型2 K P Uag110|官方网站的成膜固化而言,—N C O / H 2O交联固化机制是不可忽视的。


实际上,在交联反应中,-N C O与-O H之间并不存在严格的定量比例关系,在配漆配方设计中提高—N C O / — O H比例,与其说如一般认为的那样是使—O H充分反应,不如说实际上是提高了涂膜依靠—N C O/H2O反应而交联固化的分量,这才是提高—N C O比例则提高干性、涂膜硬度等性能的基本原因所在。从另一个角度来看问题,硬性认为配方设计中—N C O/—O H必须在某一范围内如1.1~1.5,其实并无充分的依据,具体比例的确定,应当以干性与形成的涂膜的性能满足要求为准。



1.2.2 —N C O/—O H与—N C O/H2O交联机制的叠加之二:以—NCO/—OH交联强化固化的MCPUag110|官方网站[4]湿固化聚氨酯(M C P U)依靠空气中的水气向涂层中渗透,与—N C O反应导致交联,从而使涂膜固化。这种水气渗透-交联固化机制,比起—N C O/—O H交联机制受环境因素(如湿度)制约大,进展较为缓慢,然而可进行得更为透彻,而且固化涂膜的结构以脲键为主,涂膜更为强韧耐磨。


一些工业制品为了提高涂膜的最终性能,即涂膜在工业制成品出厂后的实际应用中表现出来的性能,如硬度、耐磨性等,希望以M C P U取代原用的—N C O / — O H 型2 K P U。这些大量生产的工业品的涂装,往往在车间里的涂装生产线上进行。如上述,M C P U的固化进程受环境湿度等因素影响较大,固化进展又较慢,因此,尽管涂膜的最终性能更好,但在刚从涂装生产线上“下线”时的即时性能,往往不能满足该工业品的生产工艺要求,这一点上往往不如原用的2K P U,如拉杆式的玻璃钢钓鱼杆,是由一节节有一点锥度的玻璃钢空心杆件套装而成的。


这些杆件生产量极大,它们以抽涂方式涂上M C P U清漆后,在低温烘道中烘干,刚刚“下线”时,其硬度、抗擦伤性与耐溶剂性都不够好,尽管放置几天,甚至几小时后,涂膜性能就可增长到满足要求,但生产线不等人,即时性能不够好,就可能使杆件在随之而来的工序间转移搬运中涂膜表面擦伤,在杆件表面印刷标志时被油墨溶剂咬起。为了提高M C P U 的即时性能, 可以向M C P U清漆中添加少量小分子量高交联度的羟基组分,如单体多元醇一缩二乙二醇(D E G,f=2,M=106),或者低分子量聚醚N 3 0 3 ( 甘油P P G 聚醚, f = 3 , M≈360)等,同时加入少量交联反应催化剂。


这样,“改性”了的M C P U就成了一种特殊的2K P U,引入的—N C O/—O H交联在涂装/烘干工序中即时完成,强化了涂膜的即时性能,使之达到了工艺要求。由于对多元醇的加入量严格控制,达到适当提高涂膜即时性能即可,如加入的D E G仅为M C P U固体量的1%~2%,这样,在基料体系中—N C O/—O H之物质的量比仍可达到5.0或者更高,整个体系的基本属性与涂膜的基本结构仍为M C P U,涂膜的最终性能不会劣于“纯M C P U”,仍可保证达到“以M C P U取代


2KPU以提高涂膜最终性能”的目标。

与—N C O/—O H型2K P Uag110|官方网站在大气中固化时的双重交联机制相比,以—N C O/—O H交联来强化M C P U固化时的双重交联机制则有所不同,前者是固化环境条件自然导致的结果,后者是人为引入第二种交联机制;在前者,两种机制对固化进程与涂膜性能的贡献都占有相当的分量,甚至有时难分伯仲,但后者仅把引入的—N C O/—O H交联机制作为一时性的辅助手段,并不希望它影响M C P U的总体固化机制与涂膜性能。


1.2.3 氧化交联与PU交联的叠加[5]

如果采用含有一定量的羟基的气干型中长油度醇酸树脂作为— N C O / — O H 型2 K P U ag110|官方网站的羟基组分,同时加入适当的催干剂与相应助剂,那么, 这样构成的2 K P U , 其固化成膜机制必然是氧化交联与—N C O / — O H交联的叠加。如前讨论, —N C O / — O H 型2 K P U 的成膜机制本就是—N C O / — O H 与— N C O / H 2O交联机制的叠加,那么,实质上本节讨论的这种2K P U应当是三重成膜机制了。前文讨论的“N C作为羟基组分成分的—N C O / — O H 型2 K P Uag110|官方网站”与“聚氨酯交联强化的挥发型丙烯酸ag110|官方网站”实质上也是三重成膜机制。但若把— N C O / — O H 与— N C O / H 2O 都归于“聚氨酯交联”(P U交联),上述ag110|官方网站说成双重成膜机制也许是更简明的表达。


笔者制备了与气干醇酸树脂相容性良好的T D I系固化剂。以其作为固化剂,以中油度亚麻仁油/桐油醇酸树脂,并加入金属皂催干剂与有机锡催化剂、防结皮剂等制成另一组分,构成双重交联型2K P Uag110|官方网站,应用于木制品、木结构的涂装。它刷涂性好、涂膜丰满、硬度高,也可以作为深色的工业用ag110|官方网站,用于金属器件的涂装。涂膜各项物理机械性能与耐溶剂性优良,可自干,也可低温烘干。这类ag110|官方网站的特点是:①涂膜交联密度大,除了颜色较深、易泛黄之外,各项性能都好;②固化剂用量低,在醇酸/固化剂为4/1~6/1(固体树脂比)情况下,仍有良好性能。固化剂用量低,则成本低,而且ag110|官方网站的游离T DI也低,容易达标;③与T D I改性醇酸(聚氨酯油)相比,同样存在颜色较深的缺点,但性能要好很多,与“S685”2K P Uag110|官方网站相比,则性能不差,但游离TDI低得多。


《ag110|官方网站工艺》中介绍了一种由中油度干性油醇酸树脂与异佛尔酮二异氰酸酯(I P D I)三聚体固化剂(商品型号T1890)组成的2K P Uag110|官方网站[1],T1890的生产商也以此作为重要的应用实例向用户推荐。该体系中既加有锰、钴、铅皂等传统催干剂,又加有二月桂酸二丁基锡等P U交联催化剂,显然,这种ag110|官方网站也是一种本节所讨论的氧化交联/P U交联双重固化ag110|官方网站,其性能具有这类ag110|官方网站的特点,所用的IPDI三聚体性能自然优于一般的TDI系固化剂,只是成本太高了。


1.3 PU交联与网络包裹[6]

在有些关于成膜机制研究的事例中,可以肯定形成固化涂膜的因素不止一个,但却不容易将其界定为何种类型的多重成膜机制。在普通的—N C O / — O H 型2 K P Uag110|官方网站的羟基组分中,添加一部分可与基料体系相容但基本上惰性的树脂成分,会产生什么结果?如在由羟基树脂(短油度醇酸树脂)与多—N C O预聚物固化剂构成的2K P Uag110|官方网站中,以一定比例(如全ag110|官方网站基料量的15%~20%)的松香取代羟基组分中的醇酸树脂,所组成的新的羟基组分与原用固化剂按原定比例配漆、检测,则可以发现,ag110|官方网站的干性没有明显变化,涂膜性能也没有变劣,硬度还有所提高。尤其是耐溶剂性的检测,以醋酸丁酯来回擦拭50次,与原配方一样,涂膜均既不软化,也不失光,没有溶蚀的痕迹,这说明,所加入的松香已成为涂膜整体的一部分了。


常用的松香其基本成分为树脂酸,结构如图1 所示, 是一种大分子脂环烃基叔碳一元羧酸。众所周知, — C O O H 与— N C O 反应活性比— O H与—N C O反应活性低得多,松香的叔羧基的反应活性就更低。而且松香是一元酸,纵使羧基容易反应,也起不了架桥交联作用。


在试验中可以看到,若把加有松香的2K P Uag110|官方网站涂布于样板上,分别于100℃/60 m i n烘干与室温自干,则烘干的样板的涂膜普遍出现稀疏分布的小气泡与针孔,而室温自干者却很少出现这种情况,即在100 ℃下,部分松香的羧基是可以与—N C O反应的,涂膜的气泡是反应中生成的C O 2,而在室温下,这种反应相对很少发生;或者说直到涂膜固化,都未及明显进行。但是在烘烤下松香的反应对涂膜的交联度、性能并无明显贡献。

树脂酸

聚氨酯ag110|官方网站多重成膜机制的思考与实践,结合实践详细介绍了聚氨酯ag110|官方网站中的多重成膜机制,包括溶剂挥发成膜与P U交联的叠加、多重交联机制的叠加、PU交联与网络包裹、游离TDI在PUag110|官方网站固化过程中的附加交联作用等 合亚嗒资讯网,ChinaNews360.com

松香成为涂膜的一部分,可能有一部分是通过羧基与—N C O的反应而“锚定”于P U交联结构之中,这一部分松香也并不起交联剂的作用,而大部分松香应是被由固化剂与羟基树脂通过P U交联而形成的高分子网络所包裹。


这不是“互穿聚合物网络”(I P N),因为并没有另一种聚合物网络来与P U网络互穿、交缠。松香参与成膜的主要机制,或可称为“高分子网络包裹”,本质上是一种物理作用,松香可看成涂膜中的“可相容的树脂型填料”。以与P U基料体系基本上可相容的石油树脂取代松香进行同样的试验,也可获得相似的结果。所用的石油树脂是聚烯烃树脂,没有可与—N C O反应的活性基因,其参与2K P Uag110|官方网站成膜的机制,只可能是高分子包裹了。松香不经加工,直接并入2K P Uag110|官方网站羟基组分的应用途径,比起松香在P Uag110|官方网站中的其他任何应用途径来说,显然有节能减排、降低成本的优点,而且很适宜刷涂、自干。


1.4 游离TDI在PUag110|官方网站固化过程中的附加交联作用

作为单组分湿固化聚氨酯(M C P U)ag110|官方网站基料,或者作为—N C O/—O H型2K P Uag110|官方网站固化剂的多异氰酸酯预聚物,其中总含有一定量的在合成工艺过程中未转化的游离T D I单体(以下简记为f-T D I),它们在ag110|官方网站制造、施工与固化过程中挥发出来,会造成环境污染与损害操作人员健康。


为此,f-T D I含量是一个必须严格控制的指标。但是T D I单体有活性的— N C O 基团, 对P U ag110|官方网站通过— N C O / — O H与—N C O/H2O反应而固化的机制,也应该可以参与其中,那么,对f-T D I是否也同样存在一个挥发与参与交联反应的平衡呢?笔者在试验中,选择f-T D I含量很低并已经气相色谱(G C)法确定含量值的M C P U用与2K P U固化剂用的多—N C O预聚物,通过再定量补加T D I单体的办法,制成一系列不同f-T D I含量的M C P U清漆与—N C O/—O H型2K P U清漆试样,在不同的涂布条件与固化条件下制得干涂膜,通过有效成膜物质质量的测定与ag110|官方网站中原固体含量及f-T D I含量进行对照,认为确实有一部分f-T D I参与了固化过程,成为涂膜的一部分。试验中可以观察到:


①参与固化的f-T D I数量是很有限的,并非f - T D T越高,参与固化的分量就相应提高,而是f-T D I越高,挥发的比例越大。对于固体分为50%左右的P Uag110|官方网站,f-T D I所能贡献的最终成膜物量的增长,其分量最高不过是固体分1%左右;②f-T D I参与固化的转化率与施工、固化条件有关。凡是有利于加快—N C O反应而不利于f-T D I挥发的因素,均有利于提高f-T D I参与固化的转化率,如加入—N C O / — O H 或— N C O / H 2O反应催化剂,提高涂布涂膜厚度,用刷涂法施工而不用喷涂,自干而不用烘干等,但终究也是有限的。由于试验条件的限制,试验结果还未能精确地定量表示,但定性的趋势是肯定的。提出f-T D I可以部分参与成膜的问题,并非要冲淡在P Uag110|官方网站中严格限制f-T D I含量的必要性。从多异氰酸酯预聚物的制造技术上最大限度地降低f-T D I才是根本,绝不能寄希望于施工应用工艺中一些效果极其有限“挽留”f-T D I参与成膜而减少挥发的技术措施。现在讨论这个问题的现实意义是:目前我国对P Uag110|官方网站中f-T D I的限量还只是局部的(室内装修ag110|官方网站),而且标准也不严,在这种情况下,研究f-T D I在P Uag110|官方网站涂装、固化过程中的行为,尽量采用合适的工艺,对趋利避害或许有所裨益。


2 结 语

一种ag110|官方网站依据不止一种机制固化成膜,应用多重成膜机制的原理强化ag110|官方网站的固化过程无疑是有效的,几种机制的共同作用效果,往往不止是加和,而是乘积效应[3,5]。本文中用“叠加”一词来表示几种成膜机制的共同作用,也是想强调它的效果不是一般的“相加”。研究ag110|官方网站的多重成膜机制,目的在于建立一种思路,那就是破除“一种ag110|官方网站一种成膜机制”的误区,千方百计去调动ag110|官方网站的每一种成分、每一个基团的积极性,通过“叠加”也好,“杂交”也好,尽可能多使几种技术途径为我所用。



目的是使ag110|官方网站的固化成膜过程进行得更加理想、更加完美一些,或者加快ag110|官方网站固化速度,或者降低固化能耗,或者降低成本,或者提高ag110|官方网站对施工应用环境条件的适应性,或者改善提高涂膜的性能。这也就是我们研究P Uag110|官方网站中的多重成膜机制的目的。


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