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水性聚氨酯ag110|官方网站配方(上),根据国内ag110|官方网站用原材料及ag110|官方网站市场的需求等情况, 介绍了十几个水性聚氨酯树脂配方和工艺流程
2019年10月13日????阅读量:67????新闻来源:合亚嗒资讯网 ChinaNews360.com??|??投稿

1 水性聚氨酯ag110|官方网站分类

由于共混IPN 技术在水性聚氨酯中的应用,原材料需用品种繁多、配方设计多、辅助材料及助剂复杂, 因此要有一个简便而又明确的产品分类,以便为用户服务, 建议将产品划分如下。

水性聚氨酯ag110|官方网站分为: ( 1) 单组分、双组分及三组分型。( 2) 以ag110|官方网站外观划分有水溶液型清漆:外观透明、无光散射, 粒径< 0.1um; 水分散型清漆: 外观透明、呈现光散射, 粒径( 0.1~ 1) um;水乳液: 外观白浊、光散射, 粒径< 0.1um; 高固含量清漆: 粒径( 0.01~ 0.1) umag110|官方网站在线coatingol.com。( 3) 按ag110|官方网站成膜交联划分有热塑型, 常温自干型, 内、外或共混交联( 单组分、双组分或三组分) 型。( 4) 以亲水成分的性质分有: 根据聚氨酯结构侧链或主链上是否有离子基团及其电荷种类分为阳离子、阴离子与非离子型。阳离子型: 是指主链或侧链含有季胺离子; 阴离子型: 是指侧链含磺酸、羧酸离子; 非离子型: 是指链段不含离子基团, 亲水链段是指羟基、低分子量的聚氧化乙烯( PEG) 。环保产品-- 水性聚氨酯ag110|官方网站是目前市场需求量较大的产品之一, 它适用于热敏温度低于( 60~80)oc 常温交联固化的高、中档木器( 家具等) , 高档建筑装饰、高级汽车、飞机及航天器材等的中涂和表面涂装。

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2 产品配方

2.1 改性三聚体交联剂( 配方1)

产品可由TDI、IPDI、MDI、XDI 等异氰酸酯制造。其芳香族NCO 反应温度在( 120~ 150) oc ,脂肪族NCO 反应温度在( 150~ 200) oc 。它的最大优点是无黄变, 水白透明, 较适用于羧酸型等水性聚氨酯的常温交联剂。为了增强综合性能, 需采用两个NCO 基团活性不同的二异氰酸酯, 并要将反应中产生的端NCO 用多元醇- 羧酸反应掉, 以利于胺中和及产物的水溶性。由于其熔点高, 反应需分阶段在有机溶剂中进行, 有机膦催化剂及120 oc 以上温度, 异氰酸酯可发生自缩聚反应, 生成三聚体化合物。其催化剂中戊杂环膦化氢是最有效的, 反应温度低, 收率可达90%, 再用三聚催化法促进反应完全, 并对残基进行封闭。改性三聚体交联剂参考配方见表1。

改性三聚体交联剂配方

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产品配方: NCO:多元醇:羧酸( 物质的量比)为6:1:1.43。

工艺步骤: 多元醇- 羧酸溶液制备, 按配方将新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌, 升温至80 oc , 完成溶解后, 升温至148 oc 回流脱水至透明后, 过滤出料备用。


亚胺预聚体的制备: 按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜, 升温至148 oc 回流脱水后, 加入10% 磷酸( 甲苯) 液降温至120 oc , 通入氮气, 将TDI、IPDI 加入单体滴加釜, 在215h 内完成滴加后, 升温至130 oc 反应1h, 将10% 戊杂环膦化氢液加入滴加釜, 开始缓慢滴加, 不断观察物料反应情况,防止爆聚, 滴完在130 oc 反应2h、140 oc 1h、145 oc30min, 降温至70 oc , 将多元醇- 羧酸液加入滴加釜开始滴加, 滴完在70 oc 反应( 2~ 3) h, 检测NCO 转化率达96% , 加入10% 醋酸锂液, 此时有两种工艺: 一是降温至25 oc , 静置7d; 二是升温至( 80~ 90) oc 反应( 2~ 3) h, 测游离TDI 在0.3% 以下, 加入10% 对甲苯磺酸甲酯液、10%二甲基吡唑液升温至85 oc 反应20min, 抽真空脱出2/ 3 量的有机溶剂, 再加入亲水溶剂调节固含量为50% , 降温至50 oc 加入50% 三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺调节pH 值至815, 升温到60 oc 反应至透明, 降温到40 oc 出料。


2.2 改性HDI 缩二脲交联剂( 配方2)

产品配方: NCO:H2O = 3:1.1, NCO:OH=6:1, 理论NCO 含量= 15.9% , 采用分阶段聚合反应、中和法。参考配方见表2。

改性HDI 缩二脲交联剂配方

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工艺步骤: 多元醇- 羧酸溶液的制备, 按配方将新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DMPA、二甲苯、甲苯加入反应釜, 升温至80 oc 溶解均匀, 再升温至148 oc 回流脱水至透明无水后, 降温至40 oc 出料备用。

HDI 预聚体制备: 按配方将己二异氰酸酯、二甲苯加入反应釜, 通入氮气, 升温至65 oc , 加入10% 磷酸( 甲苯) 液搅匀, 将去离子水加入滴加釜开始滴加, 反应自放热, 控制自升温在80 oc以下, 完成滴加后, 升温至90 oc 反应1h、120 oc2h、130 oc 1h, 降温至70 oc , 再将多元醇- 羧酸液进入滴加釜开始滴加, 滴完后在70 oc 反应( 2~ 3)h、80 oc 1h, 测游离HDI < 012% , 抽真空脱出有机溶剂, 加入亲水溶剂, 调节固含量50% , 降温至50 oc 加入50% 三乙胺水溶液, 调pH 值814, 升温到60 oc 反应至透明, 降温到40 oc 过滤出料。



2.3 改性TDI 三聚体交联剂( 配方3)产品配方: NCO:OH ( 物质的量比) 为6:1,用三聚催化反应、终止反应、残基封闭法及分阶段反应。参考配方见表3。

改性TDI 三聚体交联剂配方

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工艺步骤: 多元醇- 羧酸液的制备, 按配方将三羟甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DMPA、醋酸丁酯、二甲苯加入反应釜搅拌, 升温至80 oc 溶解均匀, 再将其升温至148 oc 回流脱水至透明, 降温到40 oc 过滤出料备用。


三聚体制备: 按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌、升温至148 oc 回流脱完水后, 降温至120 oc加入10% 磷酸锂液搅匀, 通氮气, 将TDI 加入单体滴加釜开始滴加, 3h 滴加完后, 保温120 oc 反应2h、130 oc 1h, 降温至65 oc , 将多元醇- 羧酸液进入滴加釜开始滴加, 反应自放热, 控温在75 oc 以下, 滴完, 80 oc 保温2h, 取样测游离TDI <019% , 加入10% 磷酸甲苯液升温至85 oc 反应2h( 或降至25 oc 静置7d) , 检测游离TDI< 0.2%, 加入10% 硫酸二甲酯液、10% 二甲基吡唑液升温至90 oc 反应15min, 抽真空脱出有机溶剂, 加入亲水溶剂调节固含量至50%, 降温至50 oc 加入50%三乙胺水溶液、N- 甲苯二乙醇胺调节pH 值为8.4,升温到60 oc 反应至透明, 降温至40 oc 出料。


2.4 TDI/ TMP 加成、改性物交联剂( 配方4)

产品配方: NCO:OH ( 物质的量比) 为3:1,采用三聚催化反应、终止反应、残基封闭法、参考配方见表4。

TDI/ TMP 加成、改性物交联剂配方

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工艺步骤: 多元醇- 羧酸溶液的制备, 按配方将TMP、新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、醋酸丁酯加入反应釜搅拌升温至80 oc 溶解均匀, 升温到140 oc 回流脱水至透明, 降温至40 oc , 过滤出料备用。


加成物制备: 按配方将醋酸丁酯、甲苯进入反应釜搅拌升温至140 oc 回流脱水后, 降温到60 oc 加入TDI, 通入氮气, 将多元醇- 羧酸溶液加入滴加釜开始滴加, 反应自放热, 滴加要缓慢, 控温在70 oc 以下滴完, 加入10% 磷酸甲苯液, 70 oc 反应( 4~ 5) h。检测NCO 含量达1311%, 游离TDI 在1215%, 加入10% 三正丁基膦液搅匀, 升温至85 oc 反应( 2~ 3) h ( 或降温至25 oc , 静置7d) ,取样检测游离TDI < 0.2% , 加入10% 苯甲酰氯液、10% 二甲基吡唑液升温至90 oc , 反应15min,抽真空减压, 脱出有机溶剂, 加入亲水溶剂, 调节固含量50% , 降温至50 oc 加入50% 三乙胺水溶液、N- 甲苯二乙醇胺调节pH 值为8.5, 升温到60 oc 反应至透明, 降温至40 oc 过滤出料。配方1~4 产品技术性能指标见表5。

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配方1~ 4 产品技术性能指标


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